1、装柱柱子下的活塞避免使用润滑剂,以免被淋洗剂带到产品中。干法和湿法装柱区别较小,只要能把柱子装实即可。装柱前应仔细观察固相萃取柱是否开裂,避免影响分离效果,装柱应该要适度紧密(太紧密淋洗剂流速太慢,太疏松淋洗剂流速过快)、均匀(避免样品从一侧斜着流出),避免过柱时出现大量的气泡。
2、加样用少量的溶剂溶样品加样,打开活塞,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后再打开活塞,如此三次,一般石英变成白色。加入淋洗剂后不可立即加压,等溶样品的溶剂和样品层有分开2cm~4cm,再加压,这样可以避免溶剂夹带样品快速下行。
3、样品的收集用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡过程。如果样品与硅胶的吸附较强,样品解析较慢。这样就会出现后面的点先出,而前面的点后出的现象,这时可以采用氧化铝作固定相。另外,收集的试管大小要以样品量而定,---是小量样品,如果用大试管,可能一根就收到了多个样品,如果都用小试管,228固相萃取柱厂家,缺点是工作量太大。
4、处理萃取柱分离后,由于使用了大量的溶剂,228固相萃取柱,其中的杂质也会积累到所需组分中,---时进行重结晶。另外,过柱时有时会出现气泡,这可能存在两种原因:一是这与使用的溶剂类型有关,228固相萃取柱供应商,如果是易挥发的溶剂,北京228固相萃取柱,在室温稍高的情况下,很容易出现这种现象。因此,在室温高的时候,应该选择沸点较高,挥发性相对小的溶剂。使用混合溶剂时,使用的两种溶剂的沸点相似。二是在装柱之前,柱内可能存有少量空气,必须用加压的方式将空气排干,这样就可避免柱中存有空气。
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保留体积
在加样过程中,保留体积是spe 技术的关键因素之一,它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的小水样体积。另外,样液的ph 值也影响样品的吸附效率。
spe大多数用来处理液体样品,萃娶浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃(pahs)、有机氯药等有机物质分析,水果、蔬菜和除草剂残留分析,------分析等方面。
spe装置由spe小柱和辅件构成。spe小柱由三部分组成,柱管、烧结垫和填料。spe辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。使用固相萃取(spe)装置。
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